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    EineWärmesenkenmaterial schließt im WesentlichenSiliciumcarbid und metallisches Silicium ein und wird bevorzugtdurch Tränkendes Raums zwischen den gebundenen Siliciumcarbidkristallen mit metallischemSilicium gebildet. Das Herstellungsverfahren umfasst Zugabe einesorganischen Binders und eines Dispergators oder eines Binders mitdispergierender Wirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischungzu erhalten, Formen der Mischung durch Formgießen oder Formpressen, um eingeformtes Produkt zu erhalten, Behandlung der geformten Produktemit Wärmebei 2100-2500°C für 1-5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Behandlung des Grundmaterials mit Wärme undTränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1450-1800°C unter verringertemDruck. Das Wärmesenkenmaterialzeigt nicht nur Eigenschaften, die die Ausgewogenheit zwischen demthermischen Ausdehnungskoeffizienten und dem für gegenwärtige elektronische Komponenten(einschließlich Halbleitervorrichtungen)und dergleichen benötigtenthermischen Leitfähigkeitskoeffizientenerfüllt,sondern auch eine hohe thermische Leitfähigkeit.
    公开号:DE102004013150A1
    申请号:DE200410013150
    申请日:2004-03-17
    公开日:2004-10-21
    发明作者:Toshiharu Nagoya Kinoshita；Tsuneo Nagoya Komiyama
    申请人:NGK Insulators Ltd；NGK Adrec Co Ltd；
    IPC主号:C04B35-565
    专利说明:
    [0001] Dievorliegende Erfindung bezieht sich auf ein hochtemperaturleitfähiges Materialmit hoher thermischer Leitfähigkeitund ein Verfahren zur Herstellung desselben.
    [0002] Inden letzten Jahren wurden elektronische Vorrichtungen, die vieleHalbleiterelemente enthalten, rasch gebräuchlich. Aufgrund der Entwicklungder Mikrofabrikationstechnologie ist der Grad der Integration vonintegrierten Halbleiterschaltungen weiter gestiegen. Ebenso sinddie Geschwindigkeit und Absatz der Schaltkreise gestiegen. Um dieelektronischen Vorrichtungen, die die Halbleiterelemente aufnehmen,effizient zu betreiben, ist es wichtig, die Temperatur der Elementeangemessen aufrechtzuerhalten. Folglich sind effiziente Maßnahmenzum Kühlenoder Abstrahlen von Wärmeunabdingbar.
    [0003] EinhochtemperaturleitfähigesMaterial spielt eine wichtige Rolle für das effiziente Abführen vonWärme,die in den Halbleiterelementen erzeugt wurde, und für das Verhinderneines Abfalls der Leistung und Zuverlässigkeit der Halbleiterelemente.
    [0004] Alsein Bestandteil fürhochtemperaturleitfähigesMaterial wurde herkömmlichein Metall mit guter thermischer Leitfähigkeit wie Kupfer oder Aluminiumverwendet.
    [0005] Derzeitist ein IC-Baustein wie ein CPU oder Speicher ausgelegt, mit niedrigerAntriebsleistung betrieben zu werden, um niedrigen Leistungsverbrauchzu erreichen. Weil die Halbleiterelemente hochgradig integriertsind und die Flächezur Bildung der Elemente vergrößert ist,besteht die Tendenz zur Zunahme der Größe des IC-Bauteils.
    [0006] Umdie Wärmeeffizient abzuführenist es notwendig, das hochtemperaturleitfähige Material mit hoher Genauigkeitan die Elemente anzubinden.
    [0007] Weildie Größe des IC-Bauteilszunimmt, steigt die durch den Unterschied in der thermischen Ausdehnungzwischen einem Halbleiterträger(ein Siliciumträgeroder GaAs-Träger)und dem hochtemperaturleitfähigenMaterial erzeugte Spannung. Dies kann eine Verminderung der Genauigkeitder Anbindung des hochtemperaturleitfähigen Materials an das IC-Bauteil,Abtrennung des hochtemperaturleitfähigen Materials von dem IC-Bauteiloder mechanische Zerstörungdes hochtemperaturleitfähigenMaterials hervorrufen.
    [0008] Folglichmuß alsBestandteil fürdas hochtemperaturleitfähigeMaterial ein Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizientenweitgehend gleich dem von Silicium (Si) oder GaAs, welches der Halbleiterträger ist,und ebenso mit hoher thermischer Leitfähigkeit ausgewählt werden.
    [0009] VerschiedeneAusführungsformenzur Verbesserung des hochtemperaturleitfähigen Materials wurden berichtet.Zum Beispiel war bekannt, Cu(Kupfer)-W(Wolfram), Aluminiumnitrid(AlN) oder Al(Aluminium)-SiC als hochtemperaturleitfähiges Materialzu verwenden.
    [0010] BesondersCu-W ist ein Kompositmaterial, das die Kombination von hoher thermischerLeitfähigkeit vonW und hoher thermischer Leitfähigkeitvon Cu ausnutzt. Da dieses Material mit Leichtigkeit mechanisch bearbeitetwerden kann, kann Cu-W in ein miniaturisiertes Produkt mit einerkomplizierten Gestalt geformt werden und ist als hochtemperaturleitfähiges Materialfür eineHalbleitervorrichtung geeignet.
    [0011] AlNist ein Material mit hohen elektrischen Isolationseigenschaftenund niedriger dielektrischer Konstante. AlN kann verschiedenen Metallisierungsverfahrenunterzogen werden und zeigt ausgewogene thermische Leitfähigkeitund thermisches Ausdehnungsvermögen.Da dieses Material einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten weitgehendgleich dem von Si besitzt, ist AlN für eine Halbleitervorrichtung,in der ein Siliciumträgerals Halbleiterträgerverwendet wird, geeignet.
    [0012] Al-SiCbesitzt hohe thermische Leitfähigkeitund kann durch endformnahe Formung geformt werden, so daß eine Deckelgestaltoder dergleichen von IC-Komponenten vergleichsweise vereinfachtwerden können. Folglichist A1-SiC als hochtemperaturleitfähiges Material für eine Halbleitervorrichtunggeeignet.
    [0013] Mitder Entwicklung einer fortschrittlichen Informationsgesellschaftwird ein hochtemperaturleitfähiges Materialmit niedrigem thermischen Ausdehnungsvermögen näher dem eines Siliciumbauteils,im Vergleich zu dem vorstehend beschriebenen Cu-W und Al-SiC, undmit höhererthermischer Leitfähigkeitals der von AlN gefordert, um einen weiteren Anstieg in der Leistungder Halbleiterelemente wie einen Anstieg in der Leistung von Laserdiodenals Übertragungsmediumin der hochentwickelten Informationsgesellschaft und einen Anstiegim Integrationsgrad, Geschwindigkeit und Leistung von LSIs zu bewältigen.
    [0014] Dievorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehenden Problemedes Standes der Technik vollendet. Ein Ziel der vorliegenden Erfindungistes, ein hochtemperaturleitfähigesMaterial, das nicht nur Eigenschaften zeigt, die die Ausgewogenheitzwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten und dem für gegenwärtige elektronischeKomponenten (einschließlichHalbleitervorrichtungen) und dergleichen benötigten thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenerfüllt,sondern auch eine hohe thermischen Leitfähigkeit, und ein Verfahrenzur Herstellung eines solchen hochtemperaturleitfähigen Materialsbereitzustellen.
    [0015] Dievorliegende Erfindung stellt ein hochtemperaturleitfähiges Materialbereit, das im Wesentlichen Siliciumcarbid und metallisches Siliciumumfaßt.In dem hochtemperaturleitfähigenMaterial werden bevorzugt durch die Bindung der Kristalle des Siliciumcarbidsgebildete Hohlräumemit dem metallischen Silicium getränkt. Die Hohlräume habennormalerweise eine Maschenstruktur. Das hochtemperaturleitfähige Material (ersterTyp) enthältbevorzugt das metallische Silicium in einer Menge von 4 – 30 Gew.-%und hat eine spezifische Schüttdichtevon 2,95 – 3,18und einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 190 W/mK oder mehr. In dem hochtemperaturleitfähigen Material(erster Typ), besteht das Siliciumcarbid bevorzugt im Wesentlichenaus α-SiC.
    [0016] Fernerenthältdas hochtemperaturleitfähigeMaterial (zweiter Typ) in der vorliegenden Erfindung das metallischeSilicium in einer Menge von 4 – 20Gew.-% und hat eine spezifische Schüttdichte von 3,05 – 3,18 undeinen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 230 W/mK oder mehr.
    [0017] Fernerhinenthältdas hochtemperaturleitfähigeMaterial (dritter Typ) in der vorliegenden Erfindung das metallischeSilicium in einer Menge von 4 – 15Gew.-% und hat eine spezifische Schüttdichte von 3,08 – 3,18 undeinen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 250 W/mK oder mehr. In dem hochtemperaturleitfähigen Material(zweiter Typ und dritter Typ) besteht das Siliciumcarbid bevorzugtim Wesentlichen aus α-SiCund β-SiC.
    [0018] DiehochtemperaturleitfähigenMaterialien (erster bis dritter Typ) haben bevorzugt einen thermischen Ausdehnungskoeffizientenvon 3 × 10–6/Koder weniger.
    [0019] Dievorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren zur Herstellungeines hochtemperaturleitfähigen Materials(erster Typ) bereit, wobei das Verfahren Zugabe eines organischenBinders und eines Dispergators oder eines Binders mit dispergierenderWirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischung zu erhalten, Formender Mischung durch Formgießenoder Formpressen, um ein geformtes Produkt zu erhalten, Behandlungder geformten Produkte mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, und Tränken des Grundmaterials mitmetallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertem Druck umfaßt.
    [0020] Dievorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren zur Herstellungeines hochtemperaturleitfähigen Materials(zweiter Typ oder dritter Typ) bereit, wobei das Verfahren Zugabeeines organischen Binders und eines Dispergators oder eines Bindersmit dispergierender Wirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eineMischung zu erhalten, Formen der Mischung durch Formgießen oderFormpressen, um ein geformtes Produkt zu erhalten, Behandlung dergeformten Produkte mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Trocknen des Grundmaterials, Behandlungdes Grundmaterials mit Wärmeund ferner Tränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck aufweist.
    [0021] Dievorliegende Erfindung stellt ferner ein Verfahren zur Herstellungeines hochtemperaturleitfähigen Materials(zweiter Typ oder dritter Typ) bereit, wobei das Grundmaterial nocheinmal mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 bis5 Stunden behandelt und dann noch einmal mit dem metallischen Siliciumnach dem Tränken desGrundmaterials mit dem metallischen Silicium in dem vorstehendenVerfahren getränktwird.
    [0022] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird das Grundmaterialbevorzugt mit Wärmebei 200 – 1.000 °C in einernicht oxidierenden Atmosphärebehandelt, nachdem das Grundmaterial mit dem organischen Harz getränkt ist.
    [0023] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden Tränken mitdem organischen Harz, Trocknen und Wärmebehandlung bevorzugt mindestenseinmal und insbesondere bevorzugt zwei- oder dreimal durchgeführt.
    [0024] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist das organischeHarz bevorzugt ein Phenolharz.
    [0025] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt das SiC-Pulverbevorzugt 30 – 60 Gew.-%grobe SiC-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 50 – 150 μm, 1 – 5 Gew.-%mittlere SiC-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 – 10 μm und 30 – 60 Gew.-%feine SiC-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 – 5 μm.
    [0026] DashochtemperaturleitfähigeMaterial der vorliegenden Erfindung umfaßt im Wesentlichen Siliciumcarbidund metallisches Silicium und durch die Bindung der Kristalle desSiliciumcarbids gebildete Hohlräume werdenbevorzugt mit dem metallischen Silicium getränkt. Die Hohlräume habennormalerweise eine Maschenstruktur. In dem hochtemperaturleitfähigen Material(erster Typ) besteht das Siliciumcarbid bevorzugt aus α-SiC. DashochtemperaturleitfähigeMaterial (erster Typ) enthältbevorzugt im Wesentlichen das metallische Silicium in einer Mengevon 4 – 30Gew.-% und hat eine spezifische Schüttdichte von 2,95 – 3,18 und einenthermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 190 W/mK oder mehr. Das hochtemperaturleitfähige Material (erster Typ)wird als „hochtemperaturleitfähige Material(1)" bezeichnet.
    [0027] Inder vorliegenden Erfindung umfaßtein anderer Typ des hochtemperaturleitfähigen Materials (zweiter Typ)bevorzugt das Siliciumcarbid, das im Wesentlichen aus α-SiC und β-SiC besteht.Das hochtemperaturleitfähigeMaterial (zweiter Typ) enthältdas metallische Silicium in einer Menge von 4 – 20 Gew.-% und hat eine spezifischeSchüttdichtevon 3,05 – 3,18und einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 230 W/mK oder mehr. Das hochtemperaturleitfähige Material (zweiter Typ)wird als „hochtemperaturleitfähige Material(2)" bezeichnet.
    [0028] DashochtemperaturleitfähigeMaterial der vorliegenden Erfindung besitzt nicht nur Eigenschaften,die die Ausgewogenheit zwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizientenund dem fürgegenwärtigeelektronische Komponenten (einschließlich Halbleitervorrichtungen)und dergleichen benötigtenthermischen Leitfähigkeitskoeffizientenerfüllt,sondern auch eine hohe thermischen Leitfähigkeit.
    [0029] DashochtemperaturleitfähigeMaterial der vorliegenden Erfindung (hochtemperaturleitfähiges Material(1)), in dem das Siliciumcarbid im Wesentlichen aus α-SiC besteht(hexagonales oder orthorhombisches Siliciumcarbid), enthält metallischesSilicium in einer Menge von bevorzugt 4 – 30 Gew.-% und insbesonderebevorzugt von 20 – 30Gew.-%.
    [0030] Weildas Siliciumcarbid einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizienten von etwa300 W/mK besitzt, der höherals die thermische Leitfähigkeitdes metallischen Siliciums (140 W/mK) ist, wenn die Menge des metallischenSiliciums größer als30 Gew.-% ist, kann der thermische Leitfähigkeitskoeffizienten 190 W/mKnicht erreichen.
    [0031] Esist ideal, daß dieMenge des metallischen Siliciums weniger als 20 Gew.-% ist. Um dieszu erreichen, ist es notwendig, die Porosität des Grundmaterials zu verringern.
    [0032] Trotzdemgibt es tatsächlichekostenbezogene Schwierigkeiten bei der Verringerung der Porosität auf einNiveau, bei dem die Menge des metallischen Siliciums in einem Schrittdes Formens der Kristalle des Siliciumcarbids in eine Maschenstruktur,in der die Kristalle gebunden sind, kleiner als 20 Gew.-% ist. DashochtemperaturleitfähigeMaterial (1) besitzt bevorzugt eine spezifische Schüttdichtevon 2,95 oder mehr.
    [0033] Wenndie spezifische Schüttdichtekleiner als 2,95 ist, besitzt das sich ergebende gesinterte Produkt (hochtemperaturleitfähiges Material)eine unzureichende spezifische Schüttdichte, das heißt, einenungenügendenSiC-Gehalt. Dies bewirkt eine Verringerung im thermischen Leitfähigkeitskoeffizienten.
    [0034] DashochtemperaturleitfähigeMaterial der vorliegenden Erfindung (hochtemperaturleitfähiges Material(2)), in dem das Siliciumcarbid im Wesentlichen aus α-SiC (hexagonalesoder orthorhombisches Siliciumcarbid) und einer kleinen Menge von β-SiC (kubischesSiliciumcarbid) besteht, enthältbevorzugt metallisches Silicium in einer Menge von 4 – 20 Gew.-%pro 100 Gew.-% des Siliciumcarbids.
    [0035] Dadas Siliciumcarbid einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizienten von etwa300 W/mK besitzt, welcher höherals die thermische Leitfähigkeitdes metallischen Siliciums (140 W/mK) ist, wenn die Menge des metallischenSiliciums größer als15 Gew.-% ist, kann der thermische Leitfähigkeitskoeffizient 230 W/mKnicht erreichen.
    [0036] Esist ideal, daß dasganze hochtemperaturleitfähigeMaterial aus Siliciumcarbid ohne die Verwendung von metallischemSilicium geformt wird. Um dies zu erreichen, ist es notwendig, eindichtes Siliciumcarbidgrundmaterial unter Verwendung eines ultrafeinenPulverrohmaterials als Ausgangsrohmaterial herzustellen. DiesesVerfahren beinhaltet jedoch hohe Kosten des Rohmaterials und istnicht wirtschaftlich.
    [0037] DashochtemperaturleitfähigeMaterial (2) besitzt bevorzugt eine spezifische Schüttdichtevon 3,05 oder mehr.
    [0038] Wenndie spezifische Schüttdichtekleiner als 3,05 ist, besitzt das sich ergebende gesinterte Produkt (hochtemperaturleitfähiges Material)eine unzureichende spezifische Schüttdichte, das heißt, einenungenügendenSiC-Gehalt. Dies bewirkt eine Verringerung im thermischen Leitfähigkeitskoeffizienten.
    [0039] Wennder thermische Leitfähigkeitskoeffizientdes hochtemperaturleitfähigenMaterials (2) 250 W/mK oder mehr beträgt (in dem Fall des hochtemperaturleitfähigen Materials(3), d.h. dritter Typ), ist die spezifische Schüttdichte bevorzugt 3,08 odermehr.
    [0040] Esist fürdas hochtemperaturleitfähigeMaterial der vorliegenden Erfindung wichtig, nicht nur hohe thermischeLeitfähigkeitzu besitzen, sondern ebenso niedriges thermisches Ausdehnungsvermögen. Besondersdie hochtemperaturleitfähigenMaterialien (1) – (3)haben bevorzugt einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 3 × 10–6/Koder weniger.
    [0041] Ineiner Ausführungsformumfaßtdas Verfahren zur Herstellung des hochtemperaturleitfähigen Materialsder vorliegenden Erfindung Zugabe eines organischen Binders undeines Dispergators oder eines Binders mit dispergierender Wirkungzu einem Siliciumcarbidpulver, Formen der Mischung durch Formgießen oder Formpressen,Behandlung der geformten Produkte mit Wärme bei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten und Tränken des Grundmaterials mitmetallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertem Druck.
    [0042] Ineiner anderen Ausführungsformumfaßtdas Verfahren zur Herstellung des hochtemperaturleitfähigen Materialsder vorliegenden Erfindung Zugabe eines organischen Binders undeines Dispergators oder eines Binders mit dispergierender Wirkungzu einem Siliciumcarbidpulver, Formen der Mischung durch Formgießen oderFormpressen, Behandlung der geformten Produkte mit Wärme bei2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Behandlung des Grundmaterials mit Wärme undTränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck.
    [0043] DasHauptmerkmal des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindungist, daß dasGrundmaterial in einer Maschenstruktur, in dem die Kristalle desSiliciumcarbids gebunden sind, mit dem organischen Harz getränkt wirdund das Grundmaterial mit Wärmebehandelt wird, bevor das Grundmaterial mit dem metallischen Siliciumgetränktwird, so daß dieHohlräumein dem Grundmaterial als Vorläufer,der mit Maschenstruktur gebildet ist, in dem Kristalle des SiC gebundensind, mit aus dem organischen Harz erzeugten porösen Kohlenstoff (C) gepacktwerden.
    [0044] Gemäß diesesVerfahrens reagiert der aus dem organischen Harz erzeugte poröse Kohlenstoff(C) mit dem metallischen Silicium (Si) in den Hohlräumen indem Grundmaterial mit einer Maschenstruktur, in dem die Kristalledes Siliciumcarbids gebunden sind, und wird zu SiC (Siliciumcarbid),wenn das sich ergebende Grundmaterial mit dem metallischen Siliciumbei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck getränktwird. Die Hohlräumewerden mit SiC mit einem erweiterten Volumen gepackt. Folglich kanndas sich ergebende hochtemperaturleitfähige Material eine erhöhte spezifischeSchüttdichte,das heißterhöhtenSiC-Gehalt und einen beträchtlicherhöhtenthermischen Leitfähigkeitskoeffizientenbesitzen.
    [0045] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt,Wärmebehandlungzur Förderungder Reaktion des organischen Harzes mit dem metallischen Siliciumin den Hohlräumenin dem Grundmaterial mit einer Maschenstruktur, in dem die Kristalledes Siliciumcarbids gebunden sind, nach Tränken des Grundmaterials mitdem organischen Harz durchzuführen,so daß dasSiliciumcarbid in maximalem Ausmaß hergestellt werden kann.
    [0046] Wenndas organische Harz durch die Wärmebehandlungbei 200 – 1.000 °C in einernicht oxidierenden Atmosphärecarbonisiert wird, wird das Zersetzungsgas in den Hohlräumen indem Grundmaterial mit einer Maschenstruktur, in dem die Kristalledes Siliciumcarbids gebunden sind, erzeugt und aus den Poren abgegeben.Demgemäß wird derporöseKohlenstoff (C) mit winzigen Kanälenerzeugt und in dem mit Wärmebehandelten Grundmaterial verpackt.
    [0047] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden Tränken mitdem organischen Harz und Wärmebehandlungbevorzugt mindestens einmal und insbesondere bevorzugt zwei- oderdreimal durchgeführt.
    [0048] Wenneine Überschußmenge desorganischen Harzes in die Hohlräumein dem Grundmaterial mit einer Maschenstruktur, in dem die Kristalledes Siliciumcarbids gebunden sind, gepackt wird, treten Verschluß der Poren,Verringerung der Porengröße oderdergleichen in den Hohlräumenauf. Als ein Ergebnis kann das metallische Silicium (Si) nicht ausreichendin den Hohlräumenverteilt werden, was zu ungenügenderHerstellung des Siliciumcarbids führt. Die spezifische Schüttdichtedes sich ergebenden gesinterten Produkte (hochtemperaturleitfähiges Material)wird dadurch verringert.
    [0049] Indem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist das organischeHarz bevorzugt ein Phenolharz.
    [0050] Dadas Phenolharz eine Flüssigkeitist, kann das Harz homogen in die Poren in dem Grundmaterial miteiner Maschenstruktur, in dem die Kristalle des Siliciumcarbidsgebunden sind, gepackt werden. Da darüber hinaus das Harz einen hohenrestlichen Kohlenstoffgehalt besitzt, kann ein hochgradig fester,glasartiger Kohlenstoff durch die Carbonisierung des Harzes erhaltenwerden. Weil fernerhin das Harz ein wärmeaushärtendes Harz ist, kann derporöseKohlenstoff (C) homogen in den Hohlräumen in dem Grundmaterial miteiner Maschenstruktur, in dem die Kristalle des Siliciumcarbidsgebunden sind, durch Tränkendes Grundmaterials mit dem organischen Harz, gefolgt von Behandelndes Grundmaterials mit Wärme,festgesetzt werden.
    [0051] Obgleiches keine bestimmten Begrenzungen für das in der vorliegenden Erfindungverwendete Phenolharz gibt, wird ein Novolacharz, zu dem Hexaminzugegeben wird, aufgrund seines hohen mittleren Molekulargewichtsund hohen restlichen Kohlenstoffgehalts bevorzugt verwendet.
    [0052] Dasin der vorliegenden Erfindung verwendete Siliciumcarbidpulver umfaßt 30 – 60 Gew.-%grobe Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 50 – 150 μm, 1 – 5 Gew.-% mittlere Teilchenmit einer mittleren Teilchengröße von 5 – 50 μm, 1 – 5 Gew.-%mittlere Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 – 10 μm und 30 – 60 Gew.-% feine Teilchenmit einer mittleren Teilchengröße von 0,1bis 5 μm.
    [0053] Wenndie Menge der groben Teilchen mit einem mittleren Teilchengröße von 50 – 150 μm kleinerals 30 Gew.-% ist, wird die Packungsdichte in dem geformten Produktverringert und die Menge der fürdie thermische Leitung vorteilhaften groben Siliciumcarbidteilchennimmt ab. Der thermische Leitfähigkeitskoeffizient wirddadurch verringert.
    [0054] Wenndie Menge der groben Teilchen 60 Gew.-% übersteigt, sinkt die Fließfähigkeitdes Schlickers für dasFormgießenoder des Pulvers fürdas Formpressen. Die Packungsdichte in dem geformten Produkt wird dadurchverringert.
    [0055] Dadie ersten mittleren Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 5 – 50 μm in diezwischen den groben Teilchen und den feinen Teilchen gebildetenHohlräumegepackt werden, kann eine höhereDichte in dem geformten Produkt erhalten werden. Wenn die Mengeder ersten mittleren Teilchen kleiner als 1 Gew.-% ist, werden dieSiliciumcarbidteilchen nicht ausreichend gepackt. Dies trägt nichtzu einem Anstieg in der Packungsdichte in dem geformten Produktbei. Wenn die Menge der ersten mittleren Teilchen 5 Gew.-% übersteigt,werden die Hohlräumezwischen den Siliciumcarbidteilchen durch einen Überschuß von ersten mittleren Teilchenvergrößert. Folglichwird die Packungsdichte in dem geformten Produkt verringert.
    [0056] Inder vorliegenden Erfindung könnendie zweiten mittleren Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 1 – 10 μm in diedurch die groben Teilchen, feinen Teilchen und ersten mittlerenTeilchen gebildeten Hohlräumegepackt werden und die Packungsdichte in dem geformten Produkt erhöhen. Wenndie Menge der zweiten mittleren Teilchen kleiner als 1 Gew.-% ist,werden die Siliciumcarbidteilchen nicht ausreichend gepackt. Diesträgt nichtzu einem Anstieg in der Packungsdichte in dem geformten Produktbei. Wenn die Menge der ersten mittleren Teilchen 5 Gew.-% übersteigt,werden die durch die Siliciumcarbidteilchen gebildeten Hohlräume durchdie überschüssigen erstenmittleren Teilchen vergrößert. Folglichwird die Packungsdichte in dem geformten Produkt verringert. Derthermische Leitfähigkeitskoeffizientwird dadurch verringert.
    [0057] Dadie Packungsdichte in dem geformten Produkt verringert wird unddie durch Sublimation des feinen Pulvers während der Rekristallisationerhaltene Siliciumcarbidatmosphäreungenügendist, wenn in der vorliegenden Erfindung die Menge der feinen Teilchenmit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 – 5 μm kleinerals 30 Gew.-% ist, kann Einschnürungzwischen den Siliciumcarbidteilchen nicht genügend durchgeführt werden. Derthermische Leitfähigkeitskoeffizientwird dadurch verringert.
    [0058] Wenndie Menge der feinen Teilchen 60 Gew.-% übersteigt, wird die Packungsdichtewährenddes Formens verringert. Der thermische Leitfähigkeitskoeffizient wird dadurchverringert.
    [0059] Dievorliegende Erfindung wird nachstehend durch Beispiele detaillierterbeschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diefolgenden Beispiele beschränkt.
    [0060] EinSiliciumcarbidpulver wurde aus 48 Gew.-% von groben SiC-Teilchenmit einer mittleren Teilchengröße von 100 μm, 3 Gew.-%von ersten mittleren Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 30 μm, 2 Gew.-%von zweiten mittleren Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μm und 47Gew.-% von feinen Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 2 μm gebildet.Ein Acrylbinder und ein Dispergator auf Basis von Polycarbonsäure wurdenzu dem Pulver gegeben, um einen Schlicker herzustellen. Der Schlickerwurde unter Verwendung eines Sprühtrocknersgetrocknet, um ein granuliertes Pulver zu erhalten. Das sich ergebendegranulierte Pulver wurde unter Verwendung von Formpressen mit verschiedenenFormdrückengeformt, um ein geformtes Produkt (Beispiele 1–5) zu erhalten. Alternativwurde der sich ergebende Schlicker unter Verwendung von Formgießen geformt,um ein geformtes Produkt (Beispiele 6 und 7) zu erhalten.
    [0061] Dassich ergebende geformte Produkt wurde mit Wärme bei 2.300 °C für drei Stundenbehandelt (Rekristallisation), um ein Grundmaterial als rekristallisiertesProdukt (Beispiele 1 und 2) zu erhalten.
    [0062] Dassich ergebende Grundmaterial wurde mit einem organischen Harz (novolacbasiertesPhenolharz, zu dem 10 Gew.-% Hexamin zugegeben wurden) in einemVakuumexsikkator für30 Minuten vakuumgetränkt. Dannwurde das Grundmaterial nach dem Tränken aus dem Vakuumexsikkatorgenommen. Eine Überschußmenge desHarzes auf der Oberflächedes Grundmaterials wurde abgewischt.
    [0063] EinPolytetrafluorethylenblatt (TeflonTM) wurdeauf eine Metallscheibe gelegt. Das Grundmaterial nach dem Tränken wurdeauf dem Blatt plaziert und füreine Stunde bei 160 °Cin einem Trockner aufbewahrt, um das getränkte organische Harz zu härten (Beispiele3 und 6).
    [0064] Tränken mitdem Phenolharz, Trocknung und Wärmebehandlungwurden jeweils zweimal (Beispiele 4 und 7) oder dreimal (Beispiel5) wiederholt, um ein Grundmaterial zu erhalten.
    [0065] Dassich ergebende Grundmaterial nach dem Tränken mit dem Phenol wurde mitmetallischen Silicium und verringertem Druck bei 1.500 °C getränkt, umein hochtemperaturleitfähigesMaterial aus Si-SiC zu erhalten. Die Porosität und spezifische Schüttdichtedes hochtemperaturleitfähigenMaterials wurden vor dem Tränkenmit dem metallischen Silicium und die spezifische Schüttdichtedes hochtemperaturleitfähigenMaterials wurde nach dem Tränkenmit dem metallischen Silicium bestimmt. Der SiC-Gehalt, der Gehaltan metallischem Si und die Koeffizienten der thermischen Leitfähigkeitund der thermischen Ausdehnung bei Raumtemperatur wurden für das hochtemperaturleitfähige Materialausgewertet. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
    [0066] DieErgebnisse des Vergleichs des hochtemperaturleitfähigen Materialsmit herkömmlichenhochtemperaturleitfähigenMaterialien in Bezug auf die spezifische Schüttdichte, den thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenund den thermischen Ausdehnungskoeffizienten bei Raumtemperaturwerden in Tabelle 2 gezeigt.
    [0067] EinProdukt, das durch Formpressen unter einem niedrigeren Druck alsin Beispiel 1 geformt wurde, wurde mit Wärme bei 2.300 °C für 3 Stundenbehandelt (Rekristallisation). Das sich ergebende Grundmaterial wurdemit metallischem Silicium unter verringertem Druck bei 1.500 °C getränkt, umein hochtemperaturleitfähigesMaterial von Si-SiC zu erhalten. Die gleichen Eigenschaften wiein den Beispielen wurden fürdas sich ergebende hochtemperaturleitfähige Material bewertet. DieErgebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
    [0068] Inden Beispielen 1 – 7wird das Grundmaterial mit einer Maschenstruktur, in dem die Kristalledes Siliciumcarbid gebunden sind, mit dem organischen Harz getränkt unddas Grundmaterial mit Wärmebehandelt, bevor das Grundmaterial mit dem metallischen Siliciumgetränktwird, so daß dieHohlräumein dem Grundmaterial mit aus dem organischen Harz erzeugten porösen Kohlenstoff(C) gepackt ist. Der Kohlenstoff (C) wird mit dem metallischen Silicium(Si) zur Reaktion gebracht, um SiC (Siliciumcarbid) zu erhalten,das in die Hohlräumegepackt werden kann.
    [0069] Folglichkann das sich ergebende hochtemperaturleitfähige Material (Beispiele 1–7) eineerhöhtespezifische Schüttdichte,das heißt,einen erhöhtenSiliciumcarbidgehalt und einen beträchtlich verbesserten thermischenLeitfähigkeitskoeffizienten,verglichen mit dem hochtemperaturleitfähigen Material des Vergleichsbeispielsund der herkömmlichverwendeten, besitzen (siehe Tabellen 1 und 2).
    [0070] Wievorstehend beschrieben besitzt das hochtemperaturleitfähige Materialder vorliegenden Erfindung nicht nur Eigenschaften, die die Ausgewogenheitzwischen dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten und dem für gegenwärtige elektronischeKomponenten (einschließlichHalbleitervorrichtungen) und dergleichen benötigten thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenerfüllt,sondern auch eine hohe thermischen Leitfähigkeit. Das Herstellungsverfahrender vorliegenden Erfindung kann ein solches hochtemperaturleitfähiges Material bereitstellen.
    [0071] EinWärmesenkenmaterialschließtim Wesentlichen Siliciumcarbid und metallisches Silicium ein und wirdbevorzugt durch Tränkendes Raums zwischen den gebundenen Siliciumcarbidkristallen mit metallischem Siliciumgebildet. Das Herstellungsverfahren umfaßt Zugabe eines organischenBinders und eines Dispergators oder eines Binders mit dispergierenderWirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischung zu erhalten,Formen der Mischung durch Formgießen oder Formpressen, um eingeformtes Produkt zu erhalten, Behandlung der geformten Produktemit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Behandlung des Grundmaterials mit Wärme undTränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertem Druck.Das Wärmesenkenmaterialzeigt nicht nur Eigenschaften, die die Ausgewogenheit zwischen demthermischen Ausdehnungskoeffizienten und dem für gegenwärtige elektronische Komponenten(einschließlich Halbleitervorrichtungen)und dergleichen benötigtenthermischen Leitfähigkeitskoeffizientenerfüllt,sondern auch eine hohe thermischen Leitfähigkeit.
    权利要求:
    Claims (16)
    [1] Wärmesenkenmaterial dadurchgekennzeichnet, daß esim Wesentlichen Siliciumcarbid und metallisches Silicium umfaßt.
    [2] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß durch das Binden von Kristallen desSiliciumcarbids gebildete Hohlräumemit dem metallischen Silicium getränkt werden.
    [3] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Siliciumin einer Menge von 4 – 30Gew.-% enthalten ist und das Wärmesenkenmaterialeine spezifische Schüttdichtevon 2,95 – 3,05und einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 190 W/mK oder mehr besitzt.
    [4] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumcarbid im Wesentlichenaus α-SiCbesteht.
    [5] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Siliciumin einer Menge von 4 – 20Gew.-% enthalten ist und das Wärmesenkenmaterialeine spezifische Schüttdichtevon 3,05 – 3,18und einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 230 W/mK oder mehr besitzt.
    [6] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß das metallische Siliciumin einer Menge von 4 – 15Gew.-% enthalten ist und das Wärmesenkenmaterialeine spezifische Schüttdichtevon 3,08 – 3,18und einen thermischen Leitfähigkeitskoeffizientenvon 250 W/mK oder mehr besitzt.
    [7] Wärmesenkenmaterialnach Anspruch 5 oder 6 dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumcarbidim Wesentlichen aus α-SiCund β-SiCbesteht.
    [8] Wärmesenkenmaterialnach einem der Ansprüche3 bis 7 dadurch gekennzeichnet, daß es einen thermischen Ausdehnungskoeffizientenvon 3 × 10–6/Koder kleiner besitzt.
    [9] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach einemder Ansprüche2 bis 4 gekennzeichnet durch: Zugabe eines organischen Bindersund eines Dispergators oder eines Binders mit einer dispergierendenWirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischung zu erhalten, Formender Mischung durch Formgießenoder Formpressen, um ein geformtes Produkt zu erhalten, Behandlungdes geformten Produkts mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, und Tränken des Grundmaterials mitmetallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertem Druck.
    [10] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach einemder Ansprüche5 bis 7 gekennzeichnet durch: Zugabe eines organischen Bindersund eines Dispergators oder eines Binders mit einer dispergierenden Wirkungzu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischung zu erhalten, Formender Mischung durch Formgießenoder Formpressen, um ein geformtes Produkt zu erhalten, Behandlungdes geformten Produkts mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Trocknen des Grundmaterials, Behandlungdes Grundmaterials mit Wärme,und Tränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck.
    [11] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach einemder Ansprüche5 bis 7 gekennzeichnet durch: Zugabe eines organischen Bindersund eines Dispergators oder eines Binders mit einer dispergierendenWirkung zu einem Siliciumcarbidpulver, um eine Mischung zu erhalten, Formender Mischung durch Formgießenoder Formpressen, um ein geformtes Produkt zu erhalten, Behandlungdes geformten Produkts mit Wärmebei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,um ein Grundmaterial zu erhalten, Tränken des Grundmaterials miteinem organischen Harz, Trocknen des Grundmaterials Behandlungdes Grundmaterials mit Wärme, Tränken desGrundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck, Behandlung des Grundmaterials mit Wärme bei 2.100 – 2.500 °C für 1 – 5 Stunden,und Tränkendes Grundmaterials mit metallischem Silicium bei 1.450 – 1.800 °C unter verringertemDruck.
    [12] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach Anspruch10 oder 11 dadurch gekennzeichnet, daß der restliche Kohlenstoffgehaltin dem organischen Harz 30 Gew.-% oder mehr beträgt.
    [13] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach Anspruch10 oder 11 dadurch gekennzeichnet, daß das Grundmaterial mit Wärme bei200 – 1.000 °C in einernicht oxidierenden Atmosphärenach dem Tränkenmit dem organischen Harz behandelt und getrocknet wird.
    [14] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach Anspruch10 oder 11 dadurch gekennzeichnet, daß Tränken mit dem organischen Harz,Trocknen und Wärmebehandlungjeweils mindestens einmal ausgeführtwerden.
    [15] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach einemder Ansprüche10 – 14dadurch gekennzeichnet, daß dasorganische Harz ein Phenolharz ist.
    [16] Verfahren zur Herstellung des Wärmesenkenmaterials nach einemder Ansprüche9 – 15dadurch gekennzeichnet, daß dasSiliciumcarbidpulver 30 – 60Gew.-% grobe Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 50 – 150 μm, 1 – 5 Gew.-%mittlere Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 5 – 50 μm und 30 – 60 Gew.-% feine Teilchenmit einer mittleren Teilchengröße von 0,1bis 5 μmumfaßt.
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JP3960933B2|2007-08-15|
    US20040183232A1|2004-09-23|
    US7141309B2|2006-11-28|
    JP2004281851A|2004-10-07|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    2011-06-16| 8141| Disposal/no request for examination|
    2011-06-16| R005| Application deemed withdrawn due to failure to request examination|Effective date: 20110318 |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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